液相色譜質譜聯(lián)用儀是一種常規(guī)的樣品分析技術,它結合了液相色譜(LC)的高分離能力和質譜(MS)的高選擇性及高靈敏度。液相質譜聯(lián)用可與穩(wěn)定同位素內(nèi)標物相結合,用于復雜混合物中微量組分的準確定量,廣泛應用于醫(yī)藥研究領域。主要用于不揮發(fā)性化合物、極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物、大分子量(包括:蛋白、多肽、多聚物等)化合物等的分析測定。下面和小編一起來學習一下液質聯(lián)用的原理、分類、特點和維護保養(yǎng)吧。
液相色譜質譜聯(lián)用儀除了可以分析氣相色譜一質譜(GC-MS)所不能分析的極性、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性的化合物之外,還具有以下幾個方面的優(yōu)點:
(1)分析范圍廣,MS幾乎可以檢測所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩(wěn)定化合物的難題;
(2)分離能力強,即使被分析混合物在色譜上沒有*分離開,但通過MS的特征離子質量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來進行定性定量;
(3)定性分析結果可靠,可以同時給出每一個組分的分子量和豐富的結構信息;
(4)檢測限低,MS具備高靈敏度,通過選擇離子(SIM)檢測方式,其檢測能力還可以提高一個數(shù)量級以上;
(5)分析時間快,LC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱,縮短了分析時間,提高了分離效果;
(6)自動化程度高,LC-MS具有高度的自動化。
液相色譜質譜聯(lián)用儀的維護保養(yǎng):
(1)使用的穩(wěn)壓電源UPS,保證儀器電源電壓穩(wěn)定持續(xù)(特別是停電時對儀器的影響)。
(2)每天用異丙醇溶液沖洗系統(tǒng)和清潔霧化室,定期開震氣閥震氣(對于ESI源,至少每星期做一次;對于APCI源,每天做一次),保證毛細管潔凈。
(3)流動相流速不要過高,ESI離子源不要超過0.5mL/min,APCI不要超過1.0mL/min。
(4)一年或者半年更換真空泵油。
(5)控制好樣品運行的環(huán)境,包括溫度和濕度。
(6)實驗完畢后要清洗進樣針、進樣閥等,用過含酸的流動相后,色譜柱和離子源都要用甲醇/水沖洗。
(7)定期清洗樣品錐孔,關閉隔斷閥,取下樣品錐孔,先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超聲清洗10分鐘,然后在分別用超純水和甲醇各溶液超聲清洗10分鐘,待晾干后再安裝到儀器上。
(8)流動相要現(xiàn)用現(xiàn)配,最好不要過夜,一定要新鮮。
(9)定期更換電子倍增器。